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原子吸收光譜儀常見故障及處理

[2019/4/29]

由于各廠家儀器結(jié)構(gòu)不同,故障及排除方法也不盡相同,出現(xiàn)無法解決的疑難問題時(shí)應(yīng)盡快與廠家聯(lián)系,尤其是涉及安全問題時(shí)不應(yīng)自行解決

1. 空心陰極燈不正常

1)燈不亮  

儀器使用一段時(shí)間后出現(xiàn)元素?zé)酎c(diǎn)不亮。首先更換一支燈試一下,如能點(diǎn)亮,說明原燈已壞,需要更換新燈。如更換一支燈后仍不亮,可將燈插在另一個(gè)插座上,如果亮了,說明燈插座有接觸不良或斷線的可能;如果仍不亮,需檢查整個(gè)燈座的線路是否正常,如果不是燈座線路問題,則需要檢查空心陰極燈的供電電源是否工作正常。必要時(shí)需要篇請(qǐng)廠家維修。

2)充入氣體顏色變淺,燈存在雜質(zhì)氣體

 將燈電極反接在較大工作電流下激活(吸氣)處理。

3)燈內(nèi)放電(不停地閃亮)

可能由于燈內(nèi)惰性氣體濺射而被吸附,降低氣體壓力所致。燈起輝電壓大于600V時(shí),應(yīng)更換燈。


2. 燈能量低(光強(qiáng)信號(hào)弱)

1)空心陰極燈陳舊,發(fā)射強(qiáng)度變?nèi)酰匾獣r(shí)換上新燈 長(zhǎng)時(shí)間擱置不用的元素?zé)粢惨茁饫匣?qǐng)利用空心陰極燈激活器激活,大部分情況可恢復(fù)燈的性能。

2)檢查儀器的原子化器是否擋光 如果是,請(qǐng)將原子化器位置調(diào)整好。

3)波長(zhǎng)選擇不正確或光束入射位置發(fā)生變化 檢查使用燈的波長(zhǎng)設(shè)置是否正確或調(diào)整正確,如波長(zhǎng)設(shè)置錯(cuò)誤或調(diào)節(jié)波長(zhǎng)不正確應(yīng)改正,手動(dòng)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)的儀器顯示的波長(zhǎng)值與實(shí)際的波長(zhǎng)偏差較大時(shí)應(yīng)校準(zhǔn)波長(zhǎng)顯示值。

4)光學(xué)系統(tǒng)各鏡頭污染或有腐蝕現(xiàn)象 檢查吸收室兩側(cè)的石英窗是否嚴(yán)重污染,用脫脂棉蘸乙醇、乙醚混合液輕輕擦拭。如以上均正常,可能是放大電路或負(fù)高壓電路故障造成的,通知廠家維修。

5)放大系統(tǒng)增益下降 關(guān)機(jī)檢查重新調(diào)整或更換元件。

3. 特征濃度升高、信號(hào)不穩(wěn)

1)燃燒器與光束位置不正 應(yīng)對(duì)有關(guān)部分進(jìn)行調(diào)整。

2)空心陰極燈位置不正 應(yīng)重新校準(zhǔn)位置。

3)燈電流過大 應(yīng)重新調(diào)整燈電流。

4)試液黏度大 (用硫酸、磷酸作為介質(zhì))或基體濃度高。

5)燃燒器和霧化器有堵塞現(xiàn)象 火焰斷裂現(xiàn)象應(yīng)關(guān)機(jī)做清結(jié)處理。吸噴去離子水火焰應(yīng)是淡藍(lán)色的,如出現(xiàn)其他顏色則應(yīng)清洗火焰原子化器,最好使用超聲波振蕩器清洗。必要時(shí)檢查噴霧器的提升量,一般是3~6mL/min,太大信號(hào)不穩(wěn)定,太小靈敏度低。

6)波長(zhǎng)漂移等儀器工作條件變化 關(guān)機(jī)檢查和調(diào)整儀器參數(shù)。

4. 石墨爐升溫程序不工作

在做石墨爐分析時(shí)需給石墨爐通冷卻水,自動(dòng)化程度高的儀器都有水壓監(jiān)測(cè)裝置,如使用的冷卻水壓力或流量不夠,石墨爐升溫程序不工作。長(zhǎng)時(shí)間使用硬度較大的自來水,會(huì)堵塞石墨爐的冷卻水循環(huán)管道,即使自來水有足夠的壓力,也無足夠的流量打開水壓監(jiān)測(cè)裝置,致使儀器工作不正常。檢查冷卻水回水的流量應(yīng)大于1L/min,否則請(qǐng)檢查、維修相關(guān)部件石墨爐分析時(shí),為保護(hù)石墨管,需給儀器提供氬氣或氮?dú)猓詣?dòng)化程度高的儀器都設(shè)有氣壓監(jiān)測(cè)裝置,如氣體壓力不夠,石墨爐升溫程序也不能正常工作,請(qǐng)確認(rèn)氣壓。

5.氣路不通

自動(dòng)化程度較高的儀器使用電磁閥及質(zhì)量流量計(jì)控制燃?xì)饧翱諝獾牧髁浚褂靡欢螘r(shí)后出現(xiàn)燃?xì)饣蚩諝獠煌ǖ那闆r,主要原因是使用的燃?xì)饣蚩諝獠患儯鐗嚎s空氣中有水或油、沒使用高純乙炔致使電磁閥堵塞或失靈。如儀器使用的是可拆卸電磁閥,可拆開清洗;如儀器使用的是全密封電磁閥,則要更換新的電磁閥。使用浮子流量計(jì)的儀器,流量計(jì)中如進(jìn)了油,會(huì)使流量計(jì)中的浮子難以浮起而堵塞氣路,應(yīng)拆下流量計(jì),清除流量計(jì)中的油。

6.儀器操作中緊急及其他異常情況的處理

1)停電 

遇到此種情況,須迅速關(guān)閉燃?xì)猓缓笤賹⒏鞑糠挚刂葡到y(tǒng)恢復(fù)到操作前的狀態(tài)。待通電后,再按儀器操作程序重新工作。

2)火焰擾動(dòng)很大 

可能燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁勘炔缓线m或燃?xì)獠患兒臀廴尽R獧z查氣路尤其對(duì)空氣管道須排除積存水。

3)信號(hào)數(shù)據(jù)突然較大波動(dòng)

 這類情況多由電學(xué)系統(tǒng)故障引起,如光電倍增管負(fù)高壓失靈。

4)回火

①?gòu)U液排水管口徑過大,或未打圈(存水封)。

②采用氧化亞氮或富氧焰乙炔流量過小。

5)噪聲過大

①電子元件受潮或損壞,技術(shù)參數(shù)變化。應(yīng)更換元件!

②線路接點(diǎn)接觸不良脫焊、短路等,應(yīng)查找損壞部分進(jìn)行檢修。

③儀器有強(qiáng)電磁場(chǎng)或高頻電磁波干擾。應(yīng)暫停使用或撤出干擾源。

④霧化室、霧化器腐蝕,氣體沾污或不純。清潔處理有關(guān)部件。

6)分析結(jié)果偏高

①試劑空白沒有校正或分析過高濃度試液。

②存在光譜或背景(分子吸收、光散射等)干擾。

③標(biāo)準(zhǔn)溶液已變質(zhì)或配制標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí)質(zhì)量濃度不準(zhǔn)確。校正標(biāo)準(zhǔn)時(shí)可能落在非線性部分。重新清潔原子化系統(tǒng),調(diào)整空白減小干擾因素。

7)分析結(jié)果偏低

①有化學(xué)(大量)基體電離等干擾存在。

②容器壁有吸附或標(biāo)準(zhǔn)溶液不夠準(zhǔn)確。

③空白試液被沾污。

④試液吸光值在工作曲線非線性部分。可采用稀釋試液或二次曲線擬合法操作。

8)曲線彎曲過大

①被測(cè)溶液濃度范圍太大,可改用小濃度范圍內(nèi)工作或選用次靈敏線工作。

②燈發(fā)射譜線被自蝕。可降低燈電流。

③存在光散或電離干擾。可用較小光譜通帶或加消電離劑。