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微分測(cè)汞儀使用技巧

[2013/2/23]

  微分測(cè)汞儀比常規(guī)測(cè)汞儀具有許多優(yōu)勢(shì)。主要體現(xiàn)在:1靈敏度極高,2相關(guān)性和重復(fù)性較高,3所用化學(xué)試劑品種少、量少,4操作簡單,5使用成本低。但是,假若對(duì)測(cè)汞技術(shù)沒有一定的專業(yè)水平,也會(huì)影響到該測(cè)汞儀性能的發(fā)揮?赡艹霈F(xiàn)的具體問題如下:

  一、在測(cè)量含汞濃度在1微克/升以上可能出現(xiàn)的問題

  1.重復(fù)性差

  解決方法:將測(cè)油儀預(yù)熱1小時(shí)后,首先反復(fù)測(cè)量空白液10次,沖刷氣路及光路。然后再測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品。

  2.相關(guān)性差

  解決方法:可能是濃度過高。請(qǐng)稀釋幾倍后測(cè)量。或減少取樣體積,由原來的取樣10毫升降低到取樣2毫升。

  3.準(zhǔn)確度差解決方法:當(dāng)測(cè)量雙方(兩個(gè)單位配制的標(biāo)樣)同一種濃度的汞標(biāo)液結(jié)果有誤差時(shí),請(qǐng)引進(jìn)第三方汞標(biāo)樣測(cè)量,確定標(biāo)液的有效性。

  二、測(cè)量含汞濃度在1微克/升以下時(shí)可能出現(xiàn)的問題

  1.重復(fù)性差

  解決方法:將測(cè)油儀預(yù)熱2小時(shí)后,首先反復(fù)測(cè)量空白液10次,沖刷氣路及光路。然后再測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品。

  2.相關(guān)性差

  解決方法:可能是儀器不經(jīng)常使用。請(qǐng)?jiān)兕A(yù)熱1小時(shí)。

  3.準(zhǔn)確度差解決方法:當(dāng)測(cè)量雙方(兩個(gè)單位配制的標(biāo)樣)同一種濃度的汞標(biāo)液結(jié)果有誤差時(shí),請(qǐng)引進(jìn)第三方汞標(biāo)樣測(cè)量,確定標(biāo)液的有效性。

  三、微分測(cè)量小經(jīng)驗(yàn)

  1.提高相關(guān)性。為什么有的實(shí)驗(yàn)員在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列很容易做到r>0.999,有的實(shí)驗(yàn)員就做不到。這個(gè)問題不一定都是手法的問題。這里有個(gè)小經(jīng)驗(yàn),可以幫您提高測(cè)量水平。這種方法就是認(rèn)真觀察滿度的變化情況。當(dāng)儀器預(yù)熱2小時(shí)后,請(qǐng)認(rèn)真觀察滿度的變化情況。例如:滿度開始是8.226伏,10分鐘后變成了8.432伏。滿度電壓上升了。這時(shí)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線往往是不成線性的,相關(guān)性比較差。假如,滿度開始是8.556伏,10分鐘后變成了8.432伏。滿度電壓下降了。這時(shí)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線往往成功率較高,相關(guān)性比較好。當(dāng)然,在測(cè)量第一個(gè)樣品時(shí),可能會(huì)不出峰。不要緊,再測(cè)一次就好了。

  2.提高測(cè)量準(zhǔn)確度。測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度,往往是標(biāo)準(zhǔn)溶液的問題。當(dāng)出現(xiàn)測(cè)量結(jié)果不理想時(shí),往往懷疑儀器有問題。其實(shí),只要儀器不是壞了,測(cè)量樣品有相應(yīng)值,就不必懷疑儀器有問題。儀器的準(zhǔn)確度是由標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度控制的。我們衡量一個(gè)天平,只能衡量是否靈敏,重復(fù)性如何,測(cè)量范圍多大。至于準(zhǔn)確度就要看砝碼的準(zhǔn)確度了。測(cè)汞儀的準(zhǔn)確度就是要看汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度了。目前,我國生產(chǎn)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的權(quán)威單位較多,理論上講,他們之間配制一定濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液均是相等的。例如:各家配制的1000微克/升的汞標(biāo)液,理論上應(yīng)該是相等的,誤差不超過±3%?烧l來驗(yàn)證各家配制的1000微克/升的汞標(biāo)液準(zhǔn)不準(zhǔn)。無人驗(yàn)證,都說自己的準(zhǔn)。像這樣高濃度的汞標(biāo)液可能誤差會(huì)小一點(diǎn)。要是配制幾個(gè)微克/升的汞標(biāo)液,各家對(duì)比測(cè)量肯定會(huì)出現(xiàn)七高八低的現(xiàn)象。能不能均在合格范圍內(nèi)也很難說。所以,當(dāng)測(cè)量雙方(兩個(gè)單位配制的標(biāo)樣)同一種濃度的汞標(biāo)液結(jié)果有誤差時(shí),請(qǐng)引進(jìn)第三方汞標(biāo)樣測(cè)量,確定標(biāo)液的有效性,也是結(jié)決問題的一個(gè)方法。

  3.不能過分要求重復(fù)性的問題。某個(gè)別單位對(duì)測(cè)量濃度為0.04微克/升的汞標(biāo)液,要求測(cè)量波動(dòng)在(0.038-0.042)微克/升。這樣高的要求,就是進(jìn)口的專用測(cè)汞儀(40萬元/臺(tái))也達(dá)不到。不足幾萬元的微分測(cè)汞儀實(shí)在是高攀不起。假若,要求測(cè)量波動(dòng)在(0.035-0.045)微克/升?梢哉f微分測(cè)汞儀還能盡力而為.